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六、有机物监测基础
1、质谱图中主要类型的离子峰有 、 、 、亚稳离子峰、重排离子峰、多电荷离子峰。
答：分子离子峰 同位素离子峰 碎片离子峰。
2、有机化合物的断裂方式有三种类型 、 和 。
答：均裂 异裂 半异裂
3、GC/MS分析中，什么叫选择离子监测？
答：在GC/MS分析中，选定某化合物的一个或几个特征离子，连续加以监测，并记录离子流强度随时间的变化，称为选择离子监测。
4、质谱仪中氧对灯丝寿命有何影响？
答：质谱仪中空气或氧的本底气压高时，将会显著缩短灯丝的寿命，当其分压力达到10-8托时，灯丝寿命可能减少1—2个月。
5、挥发性有机物的分析过程中常遇到同分异构体的干扰。
6、吸附剂选择的原则：
（1） 具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积。
（2） 具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低。
（3） 容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应。
7、新填装的采样管使用之前，应加热老化2h以上，直到无杂质峰产生；对使用过的采样管，使用之前加热老化30min。
8、常用的吸附剂的粒径一般为60～80目，填装量为200mg.
9、挥发性有机物的分析，每10个样品或一批样品低于10个样品时需要分析一个现场空白。
10、如果现场空白的峰形与样品相同，浓度水平≥10％样品浓度时，采集的样品无效。
11、以氧气为载气测总烃时，气样中的氧产生正干扰。
12、测总烃如何采样。
答：用100ml注射器抽取现场空气，冲洗注射器3～4次，采气样100ml，密闭注射器口，样品应在12h之内测定。
13、测总烃净化空气怎样为合格。
答：在GDX－502柱上检验不出烃类峰为合格。
14、GDX－502柱使用前，应在100℃左右通氮气老化24h。
15、气相色谱法测定甲醇，最低检出浓度为0.1mg/m3。
16、气相色谱法测定甲醇，色谱条件为：柱温：80℃；气化室温度：150℃；检测器温度：150℃。
17、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m3。
18、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，如何活性炭采样管。
答：用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后步装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。
19、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，如何采集样品。
答：用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20～120min。采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
20、苯系物监测采样时，如果采样前后流量变化大于10％，分析结果应为可疑数据。
21、苯系物监测采样后的放置时效。
采样后应在6d内解吸完毕，10d内分析完毕。
22、每使用一批新的活性炭时要进行苯系物在活性炭的解吸效率。
23、氯苯类化合物的测定原理。
答：利用吸附剂富集气体中的氯代苯、二氯苯和三氯苯，然后用二硫化碳淋洗，用气相色谱法分析，氢火焰离子化检测器检测，峰高外标法定量。
24、硝基苯类化合物样品的保存：采集好的样品应避光保存，在2～5℃存放，2d内分析完毕。
25、苯酚类化合物的测定在采样时，由于同时吸收了酸性气体，应如何处理。
答：在显色时，用氢氧化铵－氯化铵缓冲液使溶液的的pH值保持在10±0.2左右。
26、苯胺类化合物在波长560nm处比色。
27、用盐酸奈乙二胺分光光度法测定苯胺类化合物在10～30℃温度范围内显色，在20～60min内呈色稳定。
28、气相色谱法测定大气中的有机氯农药吸附剂为PUF(聚氨基酯泡沫塑料)。
29、气相色谱法测定大气中的有机氯农药，采样器在哪些情况下需要校正。
① 新使用的采样器。
② 经过维修的采样器。
③ 任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于7％。
④ 每次采样前后。
⑤ 使用不同的吸附剂。
30、气相色谱法测定有机氯农药，如果样品浓度很低怎么处理？
答：可以将浓缩液在50℃的水浴上用氮气微吹到1ml或0.5ml.
31、气相色谱法测定大气中的有机氯农药，如果样品中同时含有有机氯农药和多氯联苯怎么处理。
答：在分析之前用硅酸分离。
32、用气相色谱法测定空气甲基对流磷的优点是灵敏度高、选择性好。
33、用气相色谱法测定空气甲基对流磷采样管长10cm，内径5mm玻璃管,填装500mg101白色酸洗但体，两端塞少许玻璃纤维。
（废水）
34、水中有机物的预处理，固相萃取法使用的固相是一次性使用使用，还是可净化回收重复使用。（一次性使用）
35、水中有机物的预处理，液－液萃取法选择疏水性还是亲水性溶剂做萃取剂。
36、萃取易溶于水的物质时，可以采取盐析法。
37色谱柱的效能取决于色谱柱各项参数和色谱操作条件的选择。
38、FID的突出优点是几乎对所有的有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应值与碳原子数呈正比。
39、检测卤代烃等含杂原子的化合物一般选用电子捕获检测器（ECD）.
40、检测地表水中的挥发酚，4－氨基安替比林如何提纯。
答：将4－氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊铺于表明皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，置干燥器内避光保存。
41、苯胺应为无色透明的液体，如色泽变黄应重新蒸馏使用。
42、测定硝基苯类时，还原－偶氮光度法最适应的温度在22～30℃，当低于此温度时，应注意校准曲线与水样同时进行操作。
43、测定水中的石油类，样品如不能在24h内测定，采样后应如何处理。
答：加盐酸酸化至pH<2，并于2～5℃下冷藏保存。
44、用非红外法测定水中的石油类，当油品相差较大，测定的误差也较大。
45、测地表水中石油类物质时，当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应在哪里采样。
答：避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20～50cm处取样。
46、测定石油类的采样瓶应为清洁玻璃瓶，用肥皂等洗涤剂清洗干净，这句话是对还是错？
答：错，不能用肥皂洗。
47、请简述石油类的测定步骤。
答：萃取—吸附—测定。
48、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，底质中含有硫化物和Fe2+等还原性物质干扰测定，应如何处理。
答：将底质样品研细后摊成薄层，风干10天以上，使Fe2+等还原性物质充分氧化后，再进行测定。
49、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，有机质的计算公式中有两个系数（1.724和1.08）,请说明其意义。
答：该方法的测得的结果为有机碳的含量，1.724是一个经验系数，乘上1.724就是有机质的含量。该方法的加热条件下，有机碳的氧化率约为90％，故对其结果还要乘以校正系数1.08。
50、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，消解好的样品试液如以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。
51、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，如何采集和保存和水样。
答：用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH<2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14天内分析。采样瓶为棕色瓶。
52、用吹脱捕集气相色谱－质谱法测定挥发性有机物，主要的污染源是吹脱气及捕集管路中的杂质。每天在操作条件下分析纯水空白，检查系统中是否有污染物质，然后从样品检测结果中扣除空白值。这个说法是否正确。
答：错误，不能从样品检测结果中扣除空白值。
53、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，高低浓度水平的样品分析时会产生残留性污染，应如何处理。
答：在测定样品之间用纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。
54、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，其试剂纯水是如何要求的。
答：二次蒸馏水或市售纯净水，于90℃水浴中或常温用氮气吹脱15分钟，现用现制。所得的纯水中应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。
55、吹脱捕集装置，第一次使用时如何处理。
答：要用20ml/min惰性气体在180℃下反吹捕集管12h，以后在每天使用后老化10min.
56、测定半挥发性有机物，应如何采集和保存样品。
答：样品必须采集在玻璃瓶中，在采样之前用样品反复冲洗采样瓶。自采样后到萃取时，所有样品必须在4℃冷藏，水样充满样品瓶，如果有余氯存在，每1000ml样品中需要加入80mg硫代硫酸钠。所有样品必须在7天内完成萃取，萃取液在40天内完成分析。
57、测定水中苯系物，如萃取时发生乳化现象，如何处理。
答：可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
58、用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时，环境水体中常见的有机氯农药及碳氢化合物干扰挥发性卤代烃的测定。这句话正确否？
答：错，环境水体中常见的有机氯农药及碳氢化合物不干扰挥发性卤代烃的测定。
59、水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制pH在10～11之间可消除干扰。
60、测定水中苯胺类化合物时，萃取液在浓缩后的最终容积不要低于0.5ml，否则苯胺内化合物的回收率较低。
61、测定水中的硝基苯类，检测器应选用电子捕获检测器（ECD）。
62、测定水中领苯二甲酸酯类，采样瓶用塑料瓶，该句正确否？
答：领苯二甲酸酯类广泛用于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品。
1、质谱图中主要类型的离子峰有 、 、 、亚稳离子峰、重排离子峰、多电荷离子峰。
答：分子离子峰 同位素离子峰 碎片离子峰。
2、有机化合物的断裂方式有三种类型 、 和 。
答：均裂 异裂 半异裂
3、GC/MS分析中，什么叫选择离子监测？
答：在GC/MS分析中，选定某化合物的一个或几个特征离子，连续加以监测，并记录离子流强度随时间的变化，称为选择离子监测。
4、质谱仪中氧对灯丝寿命有何影响？
答：质谱仪中空气或氧的本底气压高时，将会显著缩短灯丝的寿命，当其分压力达到10-8托时，灯丝寿命可能减少1—2个月。
5、挥发性有机物的分析过程中常遇到同分异构体的干扰。
6、吸附剂选择的原则：
（1） 具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积。
（2） 具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低。
（3） 容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应。
7、新填装的采样管使用之前，应加热老化2h以上，直到无杂质峰产生；对使用过的采样管，使用之前加热老化30min。
8、常用的吸附剂的粒径一般为60～80目，填装量为200mg.
9、挥发性有机物的分析，每10个样品或一批样品低于10个样品时需要分析一个现场空白。
10、如果现场空白的峰形与样品相同，浓度水平≥10％样品浓度时，采集的样品无效。
11、以氧气为载气测总烃时，气样中的氧产生正干扰。
12、测总烃如何采样。
答：用100ml注射器抽取现场空气，冲洗注射器3～4次，采气样100ml，密闭注射器口，样品应在12h之内测定。
13、测总烃净化空气怎样为合格。
答：在GDX－502柱上检验不出烃类峰为合格。
14、GDX－502柱使用前，应在100℃左右通氮气老化24h。
15、气相色谱法测定甲醇，最低检出浓度为0.1mg/m3。
16、气相色谱法测定甲醇，色谱条件为：柱温：80℃；气化室温度：150℃；检测器温度：150℃。
17、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m3。
18、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，如何活性炭采样管。
答：用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后步装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。
19、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，如何采集样品。
答：用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20～120min。采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
20、苯系物监测采样时，如果采样前后流量变化大于10％，分析结果应为可疑数据。
21、苯系物监测采样后的放置时效。
采样后应在6d内解吸完毕，10d内分析完毕。
22、每使用一批新的活性炭时要进行苯系物在活性炭的解吸效率。
23、氯苯类化合物的测定原理。
答：利用吸附剂富集气体中的氯代苯、二氯苯和三氯苯，然后用二硫化碳淋洗，用气相色谱法分析，氢火焰离子化检测器检测，峰高外标法定量。
24、硝基苯类化合物样品的保存：采集好的样品应避光保存，在2～5℃存放，2d内分析完毕。
25、苯酚类化合物的测定在采样时，由于同时吸收了酸性气体，应如何处理。
答：在显色时，用氢氧化铵－氯化铵缓冲液使溶液的的pH值保持在10±0.2左右。
26、苯胺类化合物在波长560nm处比色。
27、用盐酸奈乙二胺分光光度法测定苯胺类化合物在10～30℃温度范围内显色，在20～60min内呈色稳定。
28、气相色谱法测定大气中的有机氯农药吸附剂为PUF(聚氨基酯泡沫塑料)。
29、气相色谱法测定大气中的有机氯农药，采样器在哪些情况下需要校正。
① 新使用的采样器。
② 经过维修的采样器。
③ 任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于7％。
④ 每次采样前后。
⑤ 使用不同的吸附剂。
30、气相色谱法测定有机氯农药，如果样品浓度很低怎么处理？
答：可以将浓缩液在50℃的水浴上用氮气微吹到1ml或0.5ml.
31、气相色谱法测定大气中的有机氯农药，如果样品中同时含有有机氯农药和多氯联苯怎么处理。
答：在分析之前用硅酸分离。
32、用气相色谱法测定空气甲基对流磷的优点是灵敏度高、选择性好。
33、用气相色谱法测定空气甲基对流磷采样管长10cm，内径5mm玻璃管,填装500mg101白色酸洗但体，两端塞少许玻璃纤维。
（废水）
34、水中有机物的预处理，固相萃取法使用的固相是一次性使用使用，还是可净化回收重复使用。（一次性使用）
35、水中有机物的预处理，液－液萃取法选择疏水性还是亲水性溶剂做萃取剂。
36、萃取易溶于水的物质时，可以采取盐析法。
37色谱柱的效能取决于色谱柱各项参数和色谱操作条件的选择。
38、FID的突出优点是几乎对所有的有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应值与碳原子数呈正比。
39、检测卤代烃等含杂原子的化合物一般选用电子捕获检测器（ECD）.
40、检测地表水中的挥发酚，4－氨基安替比林如何提纯。
答：将4－氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊铺于表明皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，置干燥器内避光保存。
41、苯胺应为无色透明的液体，如色泽变黄应重新蒸馏使用。
42、测定硝基苯类时，还原－偶氮光度法最适应的温度在22～30℃，当低于此温度时，应注意校准曲线与水样同时进行操作。
43、测定水中的石油类，样品如不能在24h内测定，采样后应如何处理。
答：加盐酸酸化至pH<2，并于2～5℃下冷藏保存。
44、用非红外法测定水中的石油类，当油品相差较大，测定的误差也较大。
45、测地表水中石油类物质时，当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应在哪里采样。
答：避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20～50cm处取样。
46、测定石油类的采样瓶应为清洁玻璃瓶，用肥皂等洗涤剂清洗干净，这句话是对还是错？
答：错，不能用肥皂洗。
47、请简述石油类的测定步骤。
答：萃取—吸附—测定。
48、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，底质中含有硫化物和Fe2+等还原性物质干扰测定，应如何处理。
答：将底质样品研细后摊成薄层，风干10天以上，使Fe2+等还原性物质充分氧化后，再进行测定。
49、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，有机质的计算公式中有两个系数（1.724和1.08）,请说明其意义。
答：该方法的测得的结果为有机碳的含量，1.724是一个经验系数，乘上1.724就是有机质的含量。该方法的加热条件下，有机碳的氧化率约为90％，故对其结果还要乘以校正系数1.08。
50、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，消解好的样品试液如以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。
51、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，如何采集和保存和水样。
答：用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH<2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14天内分析。采样瓶为棕色瓶。
52、用吹脱捕集气相色谱－质谱法测定挥发性有机物，主要的污染源是吹脱气及捕集管路中的杂质。每天在操作条件下分析纯水空白，检查系统中是否有污染物质，然后从样品检测结果中扣除空白值。这个说法是否正确。
答：错误，不能从样品检测结果中扣除空白值。
53、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，高低浓度水平的样品分析时会产生残留性污染，应如何处理。
答：在测定样品之间用纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。
54、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，其试剂纯水是如何要求的。
答：二次蒸馏水或市售纯净水，于90℃水浴中或常温用氮气吹脱15分钟，现用现制。所得的纯水中应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。
55、吹脱捕集装置，第一次使用时如何处理。
答：要用20ml/min惰性气体在180℃下反吹捕集管12h，以后在每天使用后老化10min.
56、测定半挥发性有机物，应如何采集和保存样品。
答：样品必须采集在玻璃瓶中，在采样之前用样品反复冲洗采样瓶。自采样后到萃取时，所有样品必须在4℃冷藏，水样充满样品瓶，如果有余氯存在，每1000ml样品中需要加入80mg硫代硫酸钠。所有样品必须在7天内完成萃取，萃取液在40天内完成分析。
57、测定水中苯系物，如萃取时发生乳化现象，如何处理。
答：可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
58、用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时，环境水体中常见的有机氯农药及碳氢化合物干扰挥发性卤代烃的测定。这句话正确否？
答：错，环境水体中常见的有机氯农药及碳氢化合物不干扰挥发性卤代烃的测定。
59、水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制pH在10～11之间可消除干扰。
60、测定水中苯胺类化合物时，萃取液在浓缩后的最终容积不要低于0.5ml，否则苯胺内化合物的回收率较低。
61、测定水中的硝基苯类，检测器应选用电子捕获检测器（ECD）。
62、测定水中领苯二甲酸酯类，采样瓶用塑料瓶，该句正确否？
答：领苯二甲酸酯类广泛用于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品。
